如何采用分光光度法测定铬铅离子含量

铬的测定

二、试剂

1、硫酸溶液   1+1

2、高锰酸钾溶液   10g/L

3、碳酸钠溶液   200g/L

4、二苯碳酰二肼乙醇溶液   2.5g/L   称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中，贮存于棕色瓶中。

5、铬标准溶液  1ml溶液中含有2μg铬    称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有1滴氢氧化钠溶液（100g/L）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度（GB/T602—88）。移取2ml该溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。

四、分析步骤

1、工作曲线的绘制

在一组100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。

分别加入1ml硫酸溶液，加水至约90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。

以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2、试验溶液的制备

称取约1g试样，（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加1ml硫酸溶液、30ml

水，溶解。加入1ml高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml，于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液，冷却至室温。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、空白试验溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。

4、测定

将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管分别

    移取50ml滤液，置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性，再过量1ml，加水至约90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

        使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度。

        根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。

五、计算

                 （m1—m2）× 10-6          0.0005（m1—m2）

           w10 = —————————×100 % = ————————

                   m×(50÷250)                   m

式中   w10—— 铬的质量分数，%

       m1 —— 试验溶液中铬的质量，μg

       m2 ——空白试验溶液中铬的质量，μg

       m —— 试样的质量，g

铅的测定

二、试剂

1、盐酸  （ρ=1.19），优级纯  

2、盐酸   1+1，1+10，5+95

3、硝酸  （ρ=1.42），优级纯

4、硫酸  （ρ=1.84），优级纯；1+100

5、磷酸  （ρ=1.70），优级纯

6、氢氧化铵   （ρ=0.90），优级纯；1+10

7、氯化锶溶液  1.5% 称取3g氯化锶（SrCl2•6H2O）溶于水中并稀释至200ml，混匀

8、碳酸钾（优级纯）溶液   10%

9、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH5.3）  称取116g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1L，混匀，于pH计上调节pH为5.3

10、百里酚蓝溶液   0.1%，用乙醇（1+4）配制

11、抗坏血酸溶液   1%，用时现配

12、亚铁氰化钾溶液   0.1%，用时现配

13、氟化铵溶液   0.5%

14、二甲酚橙溶液   0.05%

15、铅标准溶液   称取0.5000g纯铅（99.99%），置于200ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1）溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含铅0.50mg。移取20.00ml铅标准溶液（0.50mg/ml）,置于1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铅10μg。

四、分析步骤

称取试样（铅含量%：0.0005~0.0010称2.0000g；＞0.0010~0.0100，称1.0000g；＞0.0100~0.0500，称0.5000g；＞0.0500~0.1000，称0.2000g；＞0.1000~0.2500，称0.1000g）2.0000~0.1000g，置于300ml石英或是不含铅的烧杯中，根据称样量加入15~70ml适宜比例的盐酸（ρ=1.19）、硝酸(ρ=1.42)混合酸，缓慢加热溶解；取下稍冷，加入浓磷酸10ml，硫酸（ρ=1.84）20ml，混匀。于电热板上加热至冒硫酸烟，取下冷却。

加水溶解盐类，稀释至体积150ml，加热煮沸，在不断搅拌下，加入10ml氯化锶溶液（1.5%）煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h后，冷却至室温。冷却过程中，应注意搅拌几次。

用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶液25ml，加热至沸，微沸1~2min，后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。

用浓盐酸中和并过量1ml，加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100ml，加入10~15ml硫酸（ρ=1.84），煮沸2~5min，于低温电热板上保温1h，冷却至室温。冷却过程中，应注意搅拌几次。然后用慢速滤纸过滤，用（1+100）硫酸洗涤烧杯和沉淀数次，并以水洗2~3次。打开滤纸，将沉淀用水仔细洗入原烧杯中，充分洗涤滤纸；加入10%碳酸钾溶液25ml，加热至沸，微沸1~2min，后于低温电热板上保温30min，冷却至室温。如称样0.1000~0.2000g时，可省去以上操作。

用慢速滤纸过滤并将沉淀全部转移到滤纸上，用擦棒擦净烧杯，并用1%碳酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2~3次。用8~10ML热盐酸（5+95）分5次溶解沉淀于20ml量瓶中，并用水洗涤滤纸3~4次，总体积不超过15ml，（称取的试样中，含铅超过50μg时，则需将溶液稀释至刻度，混匀，分取5ml显色）。

加入1~2滴0.1%百里酚蓝溶液，用（1+10）氢氧化铵溶液中和至黄色，以盐酸（1+10）中和至微红色，再用氢氧化铵（1+10）中和至黄色。加入抗坏血酸（1%），1ml亚铁氰化钾溶液，（0.1%），3ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至22ml，混匀，加入1ml氟化铵溶液（0.5%），1ml二甲酚橙溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，将部分溶液移入3cm比色皿（含量高时用2cm比色皿）中，以水为参比液，于波长580nm处测量吸光度，减去随同式样所作空白的吸光度。同时，从工作曲线上查出相应的铅含量。

工作曲线的绘制：

称取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铅标准溶液（10μg/ml），分别置于7个25ml量瓶中，用水调节至体积5ml，加入1~2滴百里酚蓝溶液，下与分析步骤相同。测量吸光度时，应当减去试剂空白的吸光度。然后，以铅为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

计算：

按下式计算前的百分含量

                       m1• V

             Pb(%) = ——————  × 100

                            m•V1

式中  V1——分取试液的毫升数；

      V ——试液总毫升数；

      m1——从工作曲线上查得的铅量（g）；

      m ——试样重（g）。