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原子发射光谱法
来源: | 作者:shyuexi | 发布时间: 2019-12-06 | 1798 次浏览 | 分享到:
原子发射光谱法( Atomic Emission Spectrometry,AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度,来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术,又称为发射光谱分析法。
1. 原子发射光谱的发现
子发射光谱是1860年德国学者基尔霍夫(Kirchhoff G.R.)和本生(Bunsen R.W.)首先发现的,他们利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射,从而发现了Rb和Cs两元素,奠定了光谱定性分析的基础。从此以后,原子发射光谱就为人们所关注,在发现原子发射光谱以后的许多年中,其发展很缓慢,主要是因为当时对有关物质痕量分析技术的要求并不迫切。20世纪20年代,Gerlach为了解决光源不稳定性问题,提出了内标法,为光谱定量分析提供了可行性。到了20世纪30年代,人们已经注意到了某些浓度很低的物质,对改变金属、半导体的性质,对生物生理作用,对诸如催化剂及其毒化剂的作用是极为显著的,而且地质、矿产业的发展,对痕量分析有了迫切的需求,促使AES迅速的发展,成为仪器分析中一种很重要的、应用很广的方法。到了70年代以后,由于新的激发光如ICP、激光等的应用及新的进样方式的出现,先进的电子技术的应用,使古老的AES分技术得到复苏,注入新的活力,使它仍然是仪器分析中的重要分析方法之一。近年来,随着电荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)等检测器件的使用,使多元素同时分析能力大提高。
2. 原子发射光谱的特点
①多元素同时检出能力:可同时测定一个样品的多种元素。每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样可同时测定多种元素。
②分析速度快:试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析。若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
③选择性好:由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有别重要的意义。所以原子发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法,可分析元素达70种。
④检出限低准确度高:一般可达0.1-1μg/g、10^-8-10^-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至ng/mL数量级。
⑤样品消耗少:利用几毫克至几十毫克的试样便可完成光谱全分析,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
原子发射光谱的局限性:
①原子发射光谱法一般只用于元素总量的分析,而无法确定物质的空间结构和官能团;②原子发射光谱法无法进行元素的价态和形杰分析:
③一些常见的非金属元素如O、S、N等的谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;④基体效应较大,必须采用组成与分析样品相匹配的参比试样。
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